山东润银生物化工股份有限公司DC-D型DN3200氨合成塔于2014年10月建成投产。该装置合成氨设计产能2000t/d（低惰性气体含量CH4+Ar~10%），3000 t/d（惰性气体含量CH4+Ar~1%）.系统运行压力≤15MPa，其中DN3200氨合成塔为南京聚拓化工科技有限公司DC-D型反应器，废锅为直连式三套管废热锅炉。合成催化剂采用临朐大祥精细化工有限公司生产的DNCA型氨合成催化剂。现将该系统情况汇总如下，供同行参考。
       一、工艺流程叙述：
       二、 设备说明
       三、催化剂装填情况及装填时注意事项:
       1．催化剂装填时避免受?#20445;?#20197;防止可溶性钾盐析出，影响活性。
       2. 搬运过程中要防潮、避免摔滚撞击，以免损坏包装桶及造成催化剂磨损。
       3．装填前催化剂需用14?#21487;?#32593;过筛。
       4．在装填前将合成塔内外筒均清理干净，?#34892;?#31649;、温度计套管、主线气体入口端、导气管、内外筒?#24223;?#22343;用棉纱堵好。具备装填条件后，再进行装填。
       5．?#32454;?#25353;照合成塔内件特点和内件厂家要求进行催化剂的装填。向塔内倾倒催化剂?#20445;?#24212;分散倾倒，不?#24066;?#20542;倒在一点上或堆积成斜面。不同粒度催化剂的装填应分开进行，把上一种粒度拔平后进行下一粒度的装填。各层的粒度要求及?#23548;首?#22635;数量，?#32454;?#25353;内件厂家要求进行。装填应紧密均匀，可采用分层多次均?#26085;?#21160;的方式，将催化剂摊平捣实，使?#23548;首?#22635;堆积密度达到设计堆积密度2.8~3.0 Kg/L。防止催化剂床层阻力不一，易发生气体偏流。
       6．装填时应保证催化剂堆比重达到合理指标，需计算出各段段每次装填300mm高度所需催化剂的重量，准确计量后，放入合成塔顶部放置的一个容量为1.5 m3的漏斗，漏?#24223;?#37096;连结4根软管，并安?#33018;?#38376;控制和停止催化剂流量。催化剂倒入漏斗后可流入软管，软管用阀门控制流速，每倒入?#27426;?#20570;一次测量，根据测量结果调整四根软管控?#21697;?#38376;的大小，保证堆积平整。当催化剂平面接近装填器时裁断软管，缩短软管长度，使其与催化剂平面不大于1.5 m距离。在装填催化剂前，派专人进入合成塔?#25758;浚?#22312;床层底盘?#37319;?#19968;层厚约20mm的催化剂，以避免催化剂对装置?#25758;?#36896;成?#33519;?#24433;响。
       7.预还原态的催化剂装填过程中，不能够震动，应从塔底通氮气进行整塔置换至氧含量小于0.2%后，再进?#24615;?#36824;原态催化剂的装填，装填过程中应用布袋沿圆周均?#28909;?#24067;，防止催化剂滚动引起气体分布不均，禁止人进入塔内踩踏，防止催化剂破碎，?#20013;?#20805;氮进行保护，装填完毕即使封塔，并用氮气保持正压，避免与氧气接触，防止发生催化剂燃烧和其他意外事故的发生。
       在装填过程中?#32454;?#25353;照要求进行装填，由于该塔容积大，催化剂装填数量多，加之在催化剂装填过程中正值雨季，自装填开始至结束，用时一个多月。
       本次装填催化剂量与对应密度对照表：

       在装填时要特别注意振动棒应保?#36136;?#30452;方向插入催化剂床层，避免与设备丝网?#33519;?#25509;触，每孔次振动时间应控制三秒钟之内，防止催化剂破碎。不同粒度应分开吊装与装填。装填过程中应做好塔内通风，照明，?#31995;?#20445;护等安全工作。
       催化剂的堆密度?#21512;?#21516;型号各段出?#21046;?#24046;，可能是容积计算过程中的偏差及装填过程?#24615;?#25104;的。
       四、升温还原计划表

DN3200 DC-D型氨合成塔分层还原计划表

1、还原条件的选择
（1）还原温度

（2）压力：5.0~10.0Mpa
（3）空速： 2000~3000hr-1
（4）循环气中H2浓度：70~80%
（5）水汽浓度：合成塔入口≤0.01g/Nm3，合成塔出口≤2.5g/Nm3
2、还原过程中应注意的一些问题：
2.1采用分层还原方法进行催化剂还原。在上一层催化剂还原主期?#20445;?#19979;一层入口温度控制在330℃以下，保证催化剂能明显分层还原。
2.2为保证水汽浓度分析数据准确可靠，建议采用烧碱石棉法，每小时分析一次。
2.3还原期间以合成塔进口水汽浓度小于0.01g/Nm3，出口水汽浓度不超过2.5g/Nm3为指标，控制升温速率，分?#20301;?#21407;中出水段主期升温速率?#35805;?#23567;于3℃/h。若水汽浓度超过2.5g/Nm3，可适当恒温，维持还原温度的稳定及出口水汽浓度的恒定。
2.4径向温差控制在30℃以内，如偏大可?#23454;苯?#20302;升温速率或恒温，待温差有所缩小再按方案进行还原操作。
2.5升温过程中应注意对开工加热炉盘管的保护，循环联压机跳车?#20445;?#24212;及时开塔后放，同时停开开工加热炉，若停车时间超过半小?#20445;?#24212;系统卸压，不失水汽驻留在催化剂床层。若燃气突然中断，应及时减少循环量防止温度降低过快。
2.6催化剂升温还原过程中：开工加热炉出口管温度≤510℃，压力≤9.0MPa加热管压差≤0.3MPa；开工加热炉烟道温度≤830℃；合成塔出口管线温度≤450℃?#22351;?#33410;热交主线阀以及热交副线阀塔壁控制≤250℃。禁开零米副线阀调节，以防对开工管线造成热冲击。
2.7水汽浓度是催化剂升温还原的重要指标，力求任何时候不超标。
2.8还原结束的标志为出口水汽浓度?#20013;?#22235;次分析在0.1g/Nm3以下，还原结束后维持70%量，轻负荷生产2-3天，尽量减少系统的温度、压力大幅度波动，使催化剂进一?#20132;?#21407;彻底。
?#23548;?#21319;温还原情况：
第一床轴向反应段，装29.55吨预还原催化剂。于2014年9月14日17：37开工加热炉点火，开始升温。因开工加热炉耐火材料有升温速率及恒温时间要求。在还原?#33519;?#31532;一床轴向反应?#20301;?#21407;方案与加热炉升温速率方案相结合，第一轴向段催化剂还原到9月20日16：30结束，用时143h，期间因开工炉熄火影响6h。该段催化剂主要是预还原催化剂，当床层温度升到177℃时开?#25216;?#27979;水汽浓度，205℃检出水汽浓度达到0.40 g/m3，其后控制催化剂升温速率，保持水汽浓度不大于0.8 g/m3。期间压力控制在5.0Mpa，循环气量在800000~120000m3/h。为保证催化剂还原彻底，将零米温度提至490℃以上恒温8h。其他各点温度均在490℃以上，保?#33267;?0h。
第一床径向反应段，装82.25吨A110型催化剂。该催化剂出水温度高，9月24日17:30左右还原结束，用时97h。期间压力控制在5.5~6.5Mpa，循环气量在110000~130000m3/h。水汽浓度控制在2.5g/m3以下，各点温度均达到490℃以上恒温8h。
第二床径向反应段，装153.05吨DNCA型催化剂，该催化剂出水温度低，该段催化剂于9月29日8:00左右还原结束，用时110h。期间压力控制在6.5~7.5Mpa，循环气量在120000~200000m3/h。水汽浓度控制在2.5g/m3以下，各点温度均达到490℃以上恒温8h。
第三床径向反应段分上下两层，装254.75吨DNCA型催化剂，该催化剂出水温度低，该段催化剂于10月7日18:00左右还原结束，用时202h。期间压力控制在7.5~9.5Mpa，循环气量在190000~220000m3/h。水汽浓度控制在2.5g/m3以下，各点温度均达到490℃以上恒温8h。期间加热炉熄火影响8h。
该塔催化剂装填量大、世界第一。没有相同塔升温还原方案可供参考，难度较大，但在还原过程中?#32454;?#25353;照升温还原方案的要求，控制工艺指标，使整个升温还原过程顺利进行。在整个升温还原期间没有开电炉加热，全靠开工加热炉供热。还原期间，氨冷温度控制较好，一直在-14℃左右。为降低入口水汽浓度创造了条件。循?#22346;?#20026;蒸汽驱动，整个还原期间运行平稳。
五、正常生产情况：
日产2000吨合成氨时运行情况：
   系统压力：13.8Mpa，循环气量78.5万方，循环气甲烷(CH4)含量12.7%，出口氨16.3%，入口氨2.0%，2.5Mpa蒸汽产量71吨/h，合成塔加废锅阻力0.383Mpa，系统阻力0.84Mpa。氨冷温度-14.0℃。
催化剂床层温度分布

结论：
1.DNCA-H型预还原催化剂出水早，易还原，活性高。该催化剂在200℃时?#37255;?#27979;出水汽浓度，350℃后水汽浓度即开始下降，正常生产时活性高，使用该催化剂能有效的缩短还原时间。
2.DNCA型氨合成催化剂出水早，易还原。
本?#20301;?#21407;过程中380℃时水汽达到2.0g/m3以上，450℃水汽明显降低，低温出水性能较好。催化剂低温活性高。
3．系统造作弹性较大，根据当前系统运行数据，氨合成单元氨产量达到设计能力2000t/d的情况下，其系统压力≤13.8MPa、系统压差0.84MPa、合成塔加废锅阻力0.383Mp、氨净值≥14.3%。
4．按该塔设计要求在低惰性气体（CH4+Ar）不大于10%的条件下，合成氨产量为2000吨/天。
按该塔设计要求在无惰性气体或微量惰性气体（CH4+Ar）的条件下，合成氨产量为3000吨/天。
5.由于该厂低温液氮洗设?#35813;?#26377;投产，现在该合成塔用气来着航天炉（1100吨/天）及老厂（固定床造气，含?#38553;?#30340;甲烷和氩气）。现在该合成塔日产合成氨在2100吨/天左右。
6.待低温液氮洗投产后，该塔的运行情况再做介绍。