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                          DNCA型氨合成催化劑在DC-D型DN3200氨合成塔裝填及升溫還原情況
                          瀏覽: 發布日期:2017/3/27 9:34:05

                                 山東潤銀生物化工股份有限公司DC-D型DN3200氨合成塔于2014年10月建成投產。該裝置合成氨設計產能2000t/d(低惰性氣體含量CH4+Ar~10%),3000 t/d(惰性氣體含量CH4+Ar~1%).系統運行壓力≤15MPa,其中DN3200氨合成塔為南京聚拓化工科技有限公司DC-D型反應器,廢鍋為直連式三套管廢熱鍋爐。合成催化劑采用臨朐大祥精細化工有限公司生產的DNCA型氨合成催化劑。現將該系統情況匯總如下,供同行參考。
                                 一、工藝流程敘述:
                                 二、 設備說明
                                 三、催化劑裝填情況及裝填時注意事項:
                                 1.催化劑裝填時避免受潮,以防止可溶性鉀鹽析出,影響活性。
                                 2. 搬運過程中要防潮、避免摔滾撞擊,以免損壞包裝桶及造成催化劑磨損。
                                 3.裝填前催化劑需用14目篩網過篩。
                                 4.在裝填前將合成塔內外筒均清理干凈,中心管、溫度計套管、主線氣體入口端、導氣管、內外筒環隙均用棉紗堵好。具備裝填條件后,再進行裝填。
                                 5.嚴格按照合成塔內件特點和內件廠家要求進行催化劑的裝填。向塔內傾倒催化劑時,應分散傾倒,不允許傾倒在一點上或堆積成斜面。不同粒度催化劑的裝填應分開進行,把上一種粒度拔平后進行下一粒度的裝填。各層的粒度要求及實際裝填數量,嚴格按內件廠家要求進行。裝填應緊密均勻,可采用分層多次均勻振動的方式,將催化劑攤平搗實,使實際裝填堆積密度達到設計堆積密度2.8~3.0 Kg/L。防止催化劑床層阻力不一,易發生氣體偏流。
                                 6.裝填時應保證催化劑堆比重達到合理指標,需計算出各段段每次裝填300mm高度所需催化劑的重量,準確計量后,放入合成塔頂部放置的一個容量為1.5 m3的漏斗,漏斗下部連結4根軟管,并安裝閥門控制和停止催化劑流量。催化劑倒入漏斗后可流入軟管,軟管用閥門控制流速,每倒入一斗做一次測量,根據測量結果調整四根軟管控制閥門的大小,保證堆積平整。當催化劑平面接近裝填器時裁斷軟管,縮短軟管長度,使其與催化劑平面不大于1.5 m距離。在裝填催化劑前,派專人進入合成塔底部,在床層底盤覆上一層厚約20mm的催化劑,以避免催化劑對裝置底部造成直接影響。
                                 7.預還原態的催化劑裝填過程中,不能夠震動,應從塔底通氮氣進行整塔置換至氧含量小于0.2%后,再進行預還原態催化劑的裝填,裝填過程中應用布袋沿圓周均勻撒布,防止催化劑滾動引起氣體分布不均,禁止人進入塔內踩踏,防止催化劑破碎,持續充氮進行保護,裝填完畢即使封塔,并用氮氣保持正壓,避免與氧氣接觸,防止發生催化劑燃燒和其他意外事故的發生。
                                 在裝填過程中嚴格按照要求進行裝填,由于該塔容積大,催化劑裝填數量多,加之在催化劑裝填過程中正值雨季,自裝填開始至結束,用時一個多月。
                                 本次裝填催化劑量與對應密度對照表:


                          容積
                               m3

                          粒  度
                               mm

                          催化劑
                               型 號

                          裝填高度
                               mm

                          裝填量
                               T

                          堆密度
                               T /m3

                          第一軸向反應段

                          9.64
                               1.39
                               1.55

                          3.3~4.7
                               3.3~4.7
                               4.7~6.7

                          DNCA-H
                               A110-H
                               A110-H

                          1800
                               260
                               900

                          22.24
                               3.36
                               3.72

                          2.30
                               2.41
                               2.4

                          第一徑向反應段

                          30.02

                          1.5~3.0

                          A110

                          5790

                          82.25

                          2.74

                          第二徑向反應段

                          51.54

                          1.5~3.0

                          DNCA

                          10015

                          153.05

                          2.97

                          第三徑向反應段上層

                          42.28

                          1.5~3.0

                          DNCA

                          6760

                          122.5

                          2.90

                          第三徑向反應段下層

                          42.28
                               0.8
                               0.12

                          1.5~3.0
                               4.7~6.7
                               12

                          DNCA
                               DNCA
                               不銹鋼球

                          6760
                               600

                          129.95
                               2.3

                          3.07
                               2.88

                           

                          觸媒框容積179.5 m3,共裝填氧化態催化劑490.05t預還原催化劑29.32t,共計519.37t。

                                 在裝填時要特別注意振動棒應保持豎直方向插入催化劑床層,避免與設備絲網直接接觸,每孔次振動時間應控制三秒鐘之內,防止催化劑破碎。不同粒度應分開吊裝與裝填。裝填過程中應做好塔內通風,照明,斷電保護等安全工作。
                                 催化劑的堆密度:相同型號各段出現偏差,可能是容積計算過程中的偏差及裝填過程中造成的。
                                 四、升溫還原計劃表

                          DN3200 DC-D型氨合成塔分層還原計劃表

                          階  段

                          時間(h)

                          第一床軸向
                               反應段

                          第一床徑向
                               反應段

                          第二床徑向
                               反應段

                          第三床徑向
                               反應段(上)

                          第三床徑向
                               反應段(下)

                          氨冷
                               溫度
                               (℃)

                          系統
                               壓力
                               (MPa)

                          水汽
                               濃度
                               g/Nm3

                          入塔
                               H2%

                           

                          本期

                          累計

                          第一床軸向段熱點
                               (℃)

                          升速
                               (℃/h)

                          第一床徑向段熱點
                               (℃)

                          升速
                               (℃/h)

                          第二床徑向段熱點
                               (℃)

                          升速
                               (℃/h)

                          第三床徑向段(上)熱點(℃)

                          升速
                               (℃/h)

                          第三床徑向段(下)熱點(℃)

                          升速
                               (℃/h)

                           

                           

                           

                           

                          6

                          6

                          常溫~200

                          ~30

                           

                           

                           

                           

                           

                           

                           

                           

                          5~0

                          7.0

                           

                          75~80

                           

                          4

                          10

                          200~250

                          10~15

                          ~230

                           

                          ~220

                           

                          ~200

                           

                           

                           

                          5~0

                          7.0

                          ≤1.0

                          75~80

                           

                          14

                          24

                          250~350

                          5~10

                          230~280

                          5~10

                          ~260

                           

                          ~240

                           

                           

                           

                          -5~-10

                          7.0

                          ≤1.0

                          75~80

                           

                          10

                          34

                          350~490

                          10~15

                          280~380

                          5~10

                          260~280

                           

                          ~260

                           

                           

                           

                          -10~-15

                          7.0

                          ≤1.0

                          75~80

                          16

                          50

                          490~495

                          0~1

                          380~430

                          3~5

                          280~300

                           

                          260~280

                           

                           

                           

                          -10~-15

                          7.0

                          ≤2.5

                          75~80

                           

                          30

                          80

                          490~495

                           

                          430~460

                          0~3

                          ~300

                           

                          280~300

                           

                           

                           

                          -10~-15

                          7.0~8.0

                          ≤2.5

                          ~75

                           

                          30

                          110

                          490~495

                           

                          460~485

                          0~2

                          ~300

                           

                          280~300

                           

                           

                           

                          -10~-15

                          7.0~8.0

                          ≤2.5

                          ~75

                           

                          14

                          124

                          490~495

                           

                          485~500

                          0~2

                          300~380

                          ~5

                          300~320

                           

                           

                           

                          -10~-15

                          7.0~8.0

                          ≤2.5

                          ~75

                          40

                          164

                          490~485

                           

                          495~500

                           

                          380~420

                          0~3

                          ~320

                           

                           

                           

                          -10~-15

                          ~8.0

                          ≤2.5

                          72~75

                           

                          40

                          204

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          420~450

                          0~2

                          ~320

                           

                           

                           

                          -10~-15

                          ~8.0

                          ≤2.5

                          72~75

                           

                          24

                          228

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          450~480

                          0~2

                          ~320

                           

                           

                           

                          -10~-15

                          ~8.0

                          ≤2.5

                          72~75

                           

                          12

                          240

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          480~495

                           

                          320~380

                          ~5

                           

                           

                          -10~-15

                          ~8.0

                          ≤2.5

                          70~72

                          30

                          270

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          495~480

                           

                          380~420

                          0~2

                           

                           

                          -10~-15

                          8.0~10.0

                          ≤2.5

                          70~72

                           

                          30

                          300

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          480

                           

                          425~450

                          0~2

                           

                           

                          -10~-15

                          8.0~10.0

                          ≤2.5

                          70~72

                           

                          20

                          320

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          480

                           

                          450~470

                          0~2

                           

                           

                          -10~-15

                          8.0~10.0

                          ≤2.5

                          70~72

                           

                          12

                          332

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          480

                           

                          470~480

                          0~2

                          320~380

                          ~5

                          -10~-15

                          8.0~10.0

                          ≤2.5

                          70~72

                          30

                          362

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          480

                           

                          480

                           

                          380~420

                          0~2

                          -10~-15

                          8.0~10.0

                          ≤2.0

                          70~72

                           

                          30

                          392

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          480

                           

                          480

                           

                          425~450

                          0~2

                          -10~-15

                          8.0~10.0

                          ≤2.0

                          70~72

                           

                          30

                          422

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          480

                           

                          480

                           

                          450~470

                          0~2

                          -10~-15

                          8.0~10.0

                          ≤2.0

                          70~72

                           

                          12

                          434

                          485~490

                           

                          ~495

                           

                          480

                           

                          480

                           

                          470~480

                          0~2

                          -10~-15

                          8.0~10.0

                          1.5~0.2

                          70~72

                          輕負荷

                          72

                           

                          450~460

                           

                          490±5

                           

                          465±5

                           

                          445±5

                           

                          440±5

                           

                          -10~-15

                          10.0~12.0

                           

                          H2/N2
                               2.6~3.0

                          1、還原條件的選擇
                          (1)還原溫度


                          催化劑型號

                          起始還原溫度℃

                          還原主期溫度℃

                          還原末期溫度℃

                          DNCA

                          320

                          400~450

                          480~490

                          A110

                          330

                          450~490

                          500

                          DNCA-H

                          200

                          250~350

                          450

                          (2)壓力:5.0~10.0Mpa
                          (3)空速: 2000~3000hr-1
                          (4)循環氣中H2濃度:70~80%
                          (5)水汽濃度:合成塔入口≤0.01g/Nm3,合成塔出口≤2.5g/Nm3
                          2、還原過程中應注意的一些問題:
                          2.1采用分層還原方法進行催化劑還原。在上一層催化劑還原主期時,下一層入口溫度控制在330℃以下,保證催化劑能明顯分層還原。
                          2.2為保證水汽濃度分析數據準確可靠,建議采用燒堿石棉法,每小時分析一次。
                          2.3還原期間以合成塔進口水汽濃度小于0.01g/Nm3,出口水汽濃度不超過2.5g/Nm3為指標,控制升溫速率,分段還原中出水段主期升溫速率一般小于3℃/h。若水汽濃度超過2.5g/Nm3,可適當恒溫,維持還原溫度的穩定及出口水汽濃度的恒定。
                          2.4徑向溫差控制在30℃以內,如偏大可適當降低升溫速率或恒溫,待溫差有所縮小再按方案進行還原操作。
                          2.5升溫過程中應注意對開工加熱爐盤管的保護,循環聯壓機跳車時,應及時開塔后放,同時停開開工加熱爐,若停車時間超過半小時,應系統卸壓,不失水汽駐留在催化劑床層。若燃氣突然中斷,應及時減少循環量防止溫度降低過快。
                          2.6催化劑升溫還原過程中:開工加熱爐出口管溫度≤510℃,壓力≤9.0MPa加熱管壓差≤0.3MPa;開工加熱爐煙道溫度≤830℃;合成塔出口管線溫度≤450℃;調節熱交主線閥以及熱交副線閥塔壁控制≤250℃。禁開零米副線閥調節,以防對開工管線造成熱沖擊。
                          2.7水汽濃度是催化劑升溫還原的重要指標,力求任何時候不超標。
                          2.8還原結束的標志為出口水汽濃度持續四次分析在0.1g/Nm3以下,還原結束后維持70%量,輕負荷生產2-3天,盡量減少系統的溫度、壓力大幅度波動,使催化劑進一步還原徹底。
                          實際升溫還原情況:
                          第一床軸向反應段,裝29.55噸預還原催化劑。于2014年9月14日17:37開工加熱爐點火,開始升溫。因開工加熱爐耐火材料有升溫速率及恒溫時間要求。在還原時將第一床軸向反應段還原方案與加熱爐升溫速率方案相結合,第一軸向段催化劑還原到9月20日16:30結束,用時143h,期間因開工爐熄火影響6h。該段催化劑主要是預還原催化劑,當床層溫度升到177℃時開始檢測水汽濃度,205℃檢出水汽濃度達到0.40 g/m3,其后控制催化劑升溫速率,保持水汽濃度不大于0.8 g/m3。期間壓力控制在5.0Mpa,循環氣量在800000~120000m3/h。為保證催化劑還原徹底,將零米溫度提至490℃以上恒溫8h。其他各點溫度均在490℃以上,保持了10h。
                          第一床徑向反應段,裝82.25噸A110型催化劑。該催化劑出水溫度高,9月24日17:30左右還原結束,用時97h。期間壓力控制在5.5~6.5Mpa,循環氣量在110000~130000m3/h。水汽濃度控制在2.5g/m3以下,各點溫度均達到490℃以上恒溫8h。
                          第二床徑向反應段,裝153.05噸DNCA型催化劑,該催化劑出水溫度低,該段催化劑于9月29日8:00左右還原結束,用時110h。期間壓力控制在6.5~7.5Mpa,循環氣量在120000~200000m3/h。水汽濃度控制在2.5g/m3以下,各點溫度均達到490℃以上恒溫8h。
                          第三床徑向反應段分上下兩層,裝254.75噸DNCA型催化劑,該催化劑出水溫度低,該段催化劑于10月7日18:00左右還原結束,用時202h。期間壓力控制在7.5~9.5Mpa,循環氣量在190000~220000m3/h。水汽濃度控制在2.5g/m3以下,各點溫度均達到490℃以上恒溫8h。期間加熱爐熄火影響8h。
                          該塔催化劑裝填量大、世界第一。沒有相同塔升溫還原方案可供參考,難度較大,但在還原過程中嚴格按照升溫還原方案的要求,控制工藝指標,使整個升溫還原過程順利進行。在整個升溫還原期間沒有開電爐加熱,全靠開工加熱爐供熱。還原期間,氨冷溫度控制較好,一直在-14℃左右。為降低入口水汽濃度創造了條件。循環機為蒸汽驅動,整個還原期間運行平穩。
                          五、正常生產情況:
                          日產2000噸合成氨時運行情況:
                             系統壓力:13.8Mpa,循環氣量78.5萬方,循環氣甲烷(CH4)含量12.7%,出口氨16.3%,入口氨2.0%,2.5Mpa蒸汽產量71噸/h,合成塔加廢鍋阻力0.383Mpa,系統阻力0.84Mpa。氨冷溫度-14.0℃。
                          催化劑床層溫度分布

                          零米

                          392

                           

                           

                          386

                          一段床層

                          429

                          424

                          423

                          418

                          457

                           

                           

                          448

                          二段入口

                          492

                           

                           

                          484

                          二段床層

                          493

                          496

                          494

                          486

                          491

                           

                           

                          484

                          三段入口

                           

                          414

                          416

                           

                          三段床層

                           

                          459

                          459

                           

                           

                          458

                          457

                           

                          四段入口

                           

                          370

                          360

                           

                          四段床層

                           

                          402

                          395

                           

                           

                          404

                          400

                           

                          五段入口

                           

                          407

                          404

                           

                          五段床層

                           

                          424

                          421

                           

                           

                          423

                          423


                          結論:
                          1.DNCA-H型預還原催化劑出水早,易還原,活性高。該催化劑在200℃時即檢測出水汽濃度,350℃后水汽濃度即開始下降,正常生產時活性高,使用該催化劑能有效的縮短還原時間。
                          2.DNCA型氨合成催化劑出水早,易還原。
                          本次還原過程中380℃時水汽達到2.0g/m3以上,450℃水汽明顯降低,低溫出水性能較好。催化劑低溫活性高。
                          3.系統造作彈性較大,根據當前系統運行數據,氨合成單元氨產量達到設計能力2000t/d的情況下,其系統壓力≤13.8MPa、系統壓差0.84MPa、合成塔加廢鍋阻力0.383Mp、氨凈值≥14.3%。
                          4.按該塔設計要求在低惰性氣體(CH4+Ar)不大于10%的條件下,合成氨產量為2000噸/天。
                          按該塔設計要求在無惰性氣體或微量惰性氣體(CH4+Ar)的條件下,合成氨產量為3000噸/天。
                          5.由于該廠低溫液氮洗設備沒有投產,現在該合成塔用氣來著航天爐(1100噸/天)及老廠(固定床造氣,含較多的甲烷和氬氣)。現在該合成塔日產合成氨在2100噸/天左右。
                          6.待低溫液氮洗投產后,該塔的運行情況再做介紹。

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