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                          DC503型甲醇催化劑性能及工業應用
                          瀏覽: 發布日期:2017/3/21 16:25:47

                          臨朐大祥精細化工有限公司 楊萬程 262600

                          DC503型甲醇催化劑是臨朐大祥精細化工有限公司在擴大DNCA型氨合成催化劑及DNB303Q型低溫耐硫變換催化劑的生產及銷售的基礎上,對國內聯醇催化劑市場進行了調研,于2000年開始成立了生產研制小組,廣泛查閱各種文獻、資料和專利,在科研院所的幫助下,優化了催化劑活性組份的配比、催化劑生產工藝,采用正交設計來規劃實驗,對實驗樣品進行了化學組分、機械強度、磨耗率、催化活性的檢測,而開發成功低碳醇催化劑。該催化劑具有良好的活性、選擇性與熱穩定性,是一種理想的更新換代產品。

                          DC503型甲醇催化劑的性能

                          DC503型甲醇催化劑是以銅為活性組分,由銅、鋅、鋁等氧化物組成,它是一種高活性、高選擇性的新型甲醇合成催化劑,主要用于聯醇裝置,也可用于中低壓下甲醇合成。

                          •1化學組成

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                          1.2主要物化性能

                          外觀:具有金屬光澤的褐黑色圓柱體;

                          尺寸:φ 5×4~6mm,也可根據用戶需要,提供其它尺寸;

                          堆密度: 1.7±0.1Kg/L

                          機械強度:徑向抗壓碎力≥ 185N/cm

                          低強度(90 N/cm)百分率≤5%

                          1.3催化劑活性和熱穩定性

                          采用實驗室評價裝置和評價方法

                          催化劑粒度: 0.425~1.180 mm,

                          裝量: 4ml

                          反應條件:

                          壓力: 5.0Mpa

                          溫度: 230℃

                          空速: 1×104h-1

                          氣體組成( vol%):CO 12~15 CO 2 3~4 H 2 65~55 余為惰性氣體

                          活性:在上述條件下,甲醇時空產率≥ 1.0g精甲醇/ ml·催化劑·h

                          熱穩定性: 400℃耐熱5小時后,再降到上述條件下測定活性,其時空產率≥0.8g精甲醇/ ml·催化劑·h

                          1.4 DC503型甲醇催化劑使用條件

                          DC503型催化劑為寬溫型催化劑,具有良好的低溫活性與熱穩定性,正常操作溫度范圍為210~300℃,最佳操作溫度為220~280℃。

                          DC503催化劑可在4.0~30.0Mpa壓力范圍內使用 。

                          DC503催化劑的操作空速以8000~15000h-1較有利。

                          1.5 DC503型甲醇催化劑性能特點

                          1.5.1 機械強度高:DC503型甲醇催化劑兩端均為球面,可減小在運輸、裝填過程中的磨耗;使裝填更均勻,能有效控制氣體偏流現象的發生。

                          1.5.2 選擇性好,熱穩定性高:DC503型甲醇催化劑中的氧化銅含量比DC207型甲醇催化劑高15%,使催化劑具有良好的選擇性與熱穩定性。

                          1.5.3 還原容易,出水溫度低:DC503型甲醇催化劑經工業使用表明:在采用高氫還原條件下,其大量出水溫度為95~110℃,最終還原溫度240℃。

                          1.5.4 低溫活性好,使用壽命長:DC503型甲醇催化劑在200℃時即具有明顯的活性,初期使用操作熱點溫度:均溫型內件220~230℃;冷激型內件240~260℃。

                          2. DC503型甲醇催化劑的工業應用

                          梅河口市阜康化肥有限公司為年產 4萬噸合成氨,聯產5千噸甲醇,甲醇內件為內件為XHF-800/130-QⅢ型,合成塔內無換熱器,兩臺2.22 /min循環機,正常生產一開一備。2003年12月在使用我公司DC503型甲醇催化劑,觸媒筐有效容積5.2 m3,裝填9.2噸催化劑。工藝流程簡圖為:

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                          催化劑的升溫還原至關重要,它決定催化劑反應的活性和使用壽命。因此,我們采用了保守但比較穩妥的還原方案。嚴格控制還原條件,相對延長還原時間。因該廠在上次催化劑升溫還原時出現過催化劑“飛溫”的現象。這次催化劑裝填量又較多,僅有兩臺 2.2m3 /min循環機,循環量相對較小。而進中心管的冷激氣配置的管道又較細,在升溫還原前我們建議廠家在一入與二進之間加一副線。供非常時期使用。

                          具體方案見下表:

                          DC503型甲醇催化劑升溫還原方案

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                          甲醇催化劑還原為放熱反應,在還原時期一旦出現溫度失控,將會嚴重降低催化劑的強度和活性,嚴重者將會造成催化劑失活,所以我們在還原的關鍵階段 65-120℃時嚴格控制升溫速率,系統壓力和出水速率。具體采取的措施如下:

                          2.1 補氣采用壓縮六段壓縮氣體補氣。許多廠在甲醇催化劑升溫還原時采用銅洗出口精練氣;這種氣尚含有微量的氨,對銅系催化劑還原是不利的;因此我們建議廠家采用精練氣經六壓縮后的合成新鮮氣做為還原氣體。此氣經壓縮后,其水份和微量氨進一步分離,使對銅系催化劑的還原的影響降到最小。

                          2.2升溫階段就采用了高空速。就廠家而言,該裝置配備的循環機打氣量已成定數,無選擇余地,唯一可選擇的是升溫還原過程的系統壓力,壓力高,循環機打氣量就大,空速就高。但壓力高不利于催化劑還原。若壓力高、氣體密度將增大,催化劑吸附氫量就增多,當達到一定溫度時還原反應將激烈,易造成飛溫現象。為此我們還原壓力選定為5.0Mpa。因C503甲醇催化劑含銅量較一般的甲醇催化劑高,出水量多,出水溫度低。所以一開始就把現有的循環量加到最大,用調整電爐來控制爐溫,若是溫度出現異常,馬上將電爐撤掉以防不測。

                          2.3 高氫還原的還原起始溫度及低溫還原

                          搞清甲醇催化劑的還原起始溫度是高氫還原成功與否的關鍵所在。 80℃是甲醇合成銅系催化劑,用高氫還原(壓力5.0Mpa)時,還原反應出水、物理水蒸發混合帶出的關鍵溫度。實踐表明DC503型甲醇催化劑在65℃時就開始出水。80~120℃是該催化劑出水的高峰期。該溫度下催化劑的還原反應相當激烈。

                          高氫還原法主要是低溫還原,這也是從每爐催化劑還原后的統計結果中得出的。 80~100℃其出水量是總出水量得50%以上,到120℃其累計出水量可達到80%以上。就是說到120℃,催化劑已大部分還原好。所以在65~120℃期間嚴格控制提溫不提壓的原則。補壓要細補、勤補,補壓一次不能補的太多,否則會造成因氫的平衡分壓增高而出現爐溫失控現象的出現。對催化劑的活性造成傷害。

                          2.4還原過程中嚴格控制出水量。在實際操作中,高氫還原大部分是低溫下還原。當床層溫度80~120℃時,出塔溫度也只有50-60℃,此時分析水汽濃度是很難準確的。在這次升溫還原過程中我們雖然也要求做水汽濃度。但結果與實際相差較大。主要通過半小時出水量控制還原過程。

                          整個還原過程比較順利,實際還原 61小時,大量出水溫度在95-110℃之間,共出水1765Kg,占催化劑總量的19%。

                          在輕負荷生產中,該催化劑即表現了良好的活性,熱點溫度控制在240℃,入口CO在3.0%時,出口CO為0,因現有甲醇市場較好,廠家為了多產甲醇,將CO控制在5.5±0.2% ,CO2控制在1.5±0.2%,因催化劑活性較好,出口CO為0,CO2 為0.4%,冷管及冷激進氣全部采用一入(15℃左右)也難將熱點溫度控制在250℃之內。班產粗醇9.0~9.5噸,而上塔催化劑在相似的情況下產量僅為6.5~7.0噸。出口CO為1.0%左右。較上塔催化劑班產增加20~30%。增產效果顯著。

                          DC503型甲醇催化劑是一種高活性、高選擇性的催化劑。主要用于聯醇裝置,也可用于中低壓下甲醇合成。其某些性能明顯優越于DC207型甲醇催化劑。

                          1.機械強度高

                          DC503徑向抗壓強度≥185N/cm,比DC207機械強度提高30%(DC207徑向抗壓強度≥145N/cm)

                          2.選擇性好、熱穩定性高

                          DC503CuO含量≥48%比DC207高15%(DC207CuO含量≥38%).并添加了特殊助劑,使催化劑具有良好的選擇性與熱穩定性,大大提高了催化劑的活性.同等工藝條件下,活性比DC207提高15%,粗醇中甲醇含量提高2個百分點。

                          3.易還原、出水溫度低

                          采用高氫還原,其大量出水溫度在 80-100℃,最終還原溫度240℃,較DC207低20℃左右。

                          4.低溫活性好、使用壽命長
                          DC503型甲醇催化劑在200℃時就有明顯的活性,使用初期操作熱點溫220-230℃,比DC207低15-25℃。DC503型甲醇催化劑即使到使用后期CO轉化率也不低于85%,同時整個生產過程不易結蠟。

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