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                          DC503型甲醇催化劑的高氫還原及應用
                          瀏覽: 發布日期:2017-3-21 10:32:21

                          臨朐大祥精細化工有限公司 馮旭

                          DC503型聯醇催化劑2003年投入市場,同年12月在吉林梅河口市化肥廠φ800甲醇合成塔首次使用,取得了良好的經濟效益,創造了班產超過10噸的記錄,在該廠前幾爐催化劑的使用時相比較,班產最高不超過7.5噸,充分顯示了該催化劑轉化率高、產量高的特點。

                          2004年3月,山東瑞星集團選用了DC503型催化劑,下面就瑞星集團的還原及使用情況做介紹,讓大家了解DC503催化劑的性能以便更好的使用。

                          1.基本情況簡述

                          山東瑞星集團年產20萬噸合成氨,30萬噸尿素。2004年2月φ1800氨合成塔投入運行,原來的φ1200氨合成塔成了閑置設備,該集團領導決定對其進行技術改造,將合成流程改為聯產甲醇流程,砍掉了氨合成系統中的廢鍋及氨冷器,改造后的聯醇流程如下:

                          5033.gif

                          主要設備:

                          合成塔內件為φ1200ⅢJ -99(未做改造)

                          循環機:4臺 4.0m3/min (原氨合成循環機)

                          2.催化劑的裝填及升溫還原:

                          2.1催化劑裝填:

                          2.1.1為避免鐵帶入催化劑床層造成結蠟,裝催化劑前用水對內件內的氨觸媒粉及雜物進行了沖洗。并進行了吹除干燥。

                          2.1.2為避免高度差太大摔壞催化劑,裝填內件底部的徑向段時,用桶將催化劑送到下部,人工倒入徑向筐并裝填均勻。

                          2.1.3為了裝填均勻,從周圍不同的方向傾倒,并隔一段時間用尺竿測量高度。2.1.4為防止上段觸媒超溫,少裝填了0.15m3觸媒。

                          2.2升溫還原

                          銅基催化劑出水溫度低,不需要分層還原,將冷激及冷管內氣量盡量關小(考慮到塔壁溫度和內件壓差,升溫副線和冷管內氣量少開一點)把整個催化劑床層當做一個大的絕熱層進行還原。加大循環量,縮小軸向溫差在 15℃之內。

                          2.2.1DC503催化劑銅含量高,出水量大,為了避免飛溫,一開始就要采取較謹慎的調節手段,在60℃之前將空速加到3000h -1 以上。

                          2.2.2按出水量大小和水汽濃度高低作為升溫還原進程的重要參考指標,嚴格控制水汽濃度不超過2.5g/m3。

                          2.2.3嚴格控制還原最高溫度不超過240℃,DC503中的碳酸鹽在220℃以前已經分解完全,180℃之前催化劑中的CuO便已還原成Cu,將最終還原溫度提的過高,會使催化劑喪失部分低溫活性。

                          2.3升溫還原方案(見附表)

                          整個升溫還原 78h,累計出水4322.5Kg,占該催化劑總重的24%,整個升溫還原出水較為平穩,熱點溫度升至80℃時徑向溫度略有上升,加大循環量后趨于穩定。69℃開始出水,80~120℃為出水主期。

                          3.滿量后的生產情況。


                          觸媒層溫度℃

                          備注

                          1

                          2

                          3

                          4

                          5

                          6

                          7

                          8

                          9

                          10

                          11

                          12

                          時間

                          99

                          200

                          211

                          208

                          208

                          210

                          207

                          215

                          207

                          237

                          210

                          239

                          04.4.1

                          109

                          206

                          219

                          227

                          220

                          230

                          210

                          215

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                          217

                          04.4.15

                          118

                          211

                          219

                          229

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                          04.5.1

                          120

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                          227

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                          210

                          209

                          210

                          210

                          211

                          04.5.15

                          13

                          14

                          15

                          16

                          17

                          18

                          19

                          20

                          21

                          22

                          23

                          24

                           

                          211

                          210

                          212

                          219

                          227

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                          220

                          231

                          218

                          221

                          215

                          220

                          04.4.1

                          215

                          240

                          216

                          242

                          221

                          235

                          229

                          227

                          227

                          231

                          229

                          227

                          04.4.15

                          220

                          240

                          230

                          245

                          230

                          231

                          231

                          233

                          232

                          236

                          232

                          233

                          04.5.1

                          210

                          233

                          210

                          240

                          220

                          222

                          220

                          229

                          222

                          236

                          230

                          229

                          04.5.15



                          溫 度 ℃

                          壓 力

                          Mpa

                          流量 m 3 /h

                          成份%

                          CO

                          CO 2

                          合成塔一入

                          合成塔一出

                          合成塔二入

                          合成塔二出

                          水冷前

                          水冷后

                          合成塔入口

                          合成塔出口

                          油分入口

                          合成塔入口

                          變換出口

                          合成塔出口

                          脫碳出口

                          合成塔出口

                          62

                          96

                          154

                          178

                          84

                          18

                          14.4

                          13.9

                          14.4

                          78914

                          1.9

                          0.1

                          0.4

                          0.1

                          62

                          98

                          151

                          176

                          85

                          18

                          14.5

                          14.2

                          14.5

                          79527

                          1.8

                          0.1

                          0.4

                          0.1

                          63

                          96

                          154

                          177

                          83

                          19

                          14.6

                          14.3

                          14.6

                          76435

                          1.9

                          0.1

                          0.4

                          0.1

                          62

                          97

                          155

                          175

                          86

                          18

                          14.4

                          14.1

                          14.4

                          78538

                          1.9

                          0.1

                          0.4

                          0.1


                          新鮮氣折合 4M8K4高壓機20.5臺,開4.0m3/ min循環機一臺,日產粗醇54噸,粗醇中含醇量91%,考慮到尿素市場很好,沒有提高入口CO含量。現在,生產情況穩定,降低了銅洗崗位的負荷,每天還增加了30多噸的精甲醇產量,直接經濟效益每天達6萬多元,為氨合成塔改甲醇塔提供了珍貴的運行參數。

                          由于技改時間倉促,仍有一些不足的地方:

                          3.1循環機帶油嚴重且無精脫硫工段,安裝無油潤滑循環機,增設精脫硫崗位,已經迫切地提到議事日程,只有這樣觸媒的使用壽命才有保障。

                          3.2流程中無洗醇器,對精煉崗位和氨合成崗位的影響也待進一步觀察

                          3.3上絕熱層觸媒溫度不高,少裝催化劑沒有必要。

                          4.體會

                          通過吉林梅河口和山東瑞星集團的使用情況及 DC503催化劑的先進生產工藝,表明DC503具備以下技術特點。

                          4.1DC503采用了高科技手段使催化劑本體不含Cl - ,從而使活性和轉化率大為提高。190~200℃就有良好的活性,梅河口、瑞星集團的零米溫度控制在195℃左右。

                          4.2強度高:DC503外觀光滑,粒度均勻,沒有粉末及殘片。徑向抗壓強度大于185N/cm,高于C207大于145N/cm的強度要求,為防止運輸過程中出現磨損,采用了紙桶包裝,以上廠家在裝填前都沒有過篩,梅河口使用了4個月,壓差無明顯變化。

                          4.3付反應少,不結蠟。DC503催化劑從原材料進貨上,生產過程中嚴格控制鐵的攝入量,通過延長沖洗時間,降低電導率指標,將Na + 等雜質降到最低水平。在裝填過程中,避免催化劑與鐵器接觸。由于采取了以上措施,未發現催化劑結蠟現象。

                          4.4抗毒能力強。梅河口化肥廠脫碳后無精脫硫,入塔總硫大約在4ppm,4個月來活性無明顯下降,至今日產在25噸左右。

                          DC503催化劑投入市場不久,一些不足還需在實踐中不斷修正和完善,相信隨著聯醇工藝的不斷成熟,雙甲工藝的逐步推廣,DC503型聯醇催化劑將得到更多客戶的信賴。

                          東平瑞星¢1200DC503甲醇催化劑升溫還原方案

                          階段

                          時間 h

                          熱點

                          溫度℃

                          軸向

                          溫差℃

                          升溫

                          速率

                          ℃ / h

                          系統

                          壓力 Mpa

                          出水

                          速率

                          Kg/ h

                          入塔氫%

                          備 注

                          本期

                          累計

                          升溫

                          3

                          3

                          ~65

                          ≤ 10

                          10~15

                          5

                           

                          ≥ 70

                          2臺

                          5

                          8

                          65~80

                          ≤ 20

                          2~4

                          5

                           

                          ≥ 70

                          3臺

                          初期

                          10

                          18

                          80~100

                          ≤ 20

                          1~3

                          5

                          ≤ 60

                          ≥ 70

                          3臺

                          主期

                          24

                          42

                          100~120

                          ≤ 20

                          0~2

                          5

                          ≤ 60

                          ≥ 70

                          3臺

                          恒溫

                          2

                          44

                          120

                          ≤ 20

                          0

                          5

                          ≤ 60

                          ≥ 70

                          3臺

                          主期

                          20

                          64

                          120~180

                          ≤ 20

                          4

                          5

                          ≤ 60

                          ≥ 70

                          3臺

                          后期

                          10

                          74

                          180`240

                          ≤ 20

                          6~10

                          5

                          ≤ 60

                          ≥ 70

                          3臺

                          末期

                          2

                          76

                          240

                          ≤ 15

                          0

                          5

                           

                          ≥ 70

                           

                          降溫

                          2

                          78

                          220

                          ≤ 15

                          -10

                          5.0

                           

                           

                          循環機一臺

                          輕負荷

                          24

                          235±5

                          ≤ 30

                           

                          13.0

                           

                          CO≤0.3

                           

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